用于表面微观形貌分析的测量系统,按基于不同的物理原理,可将它们分为参数方法和轮廓方法。参数法所产生的参数表示所检测表面的一些平均性能;而轮廓法逐点扫描获得形貌信息。轮廓法被认为是可以测量真实的3D形貌,给出相对于位置高度的定量信息。
按传统的分类方式,表面测量又可分为接触式和非接触式。触针式仪器是典型的接触方法,而光学仪器是非接触式方法,扫描探针显微镜既是接触式又是非接触式。
1 触针方法
触针法自1927年以来就一直被采用,目前仍然被广泛地用于表面粗糙度测量,而且用它所获得的结果经常作为评价其它方法的参考标准。
在传统的2D测量中,触针装在具有滑橇的测杆上,沿一个方向在水平面上“爬行”,而且它的垂直位移是相对于滑橇的位置。滑橇“走过”的迹线作为基准线。
在3D分析中,在具有同一个采样步距的平行平面内,测得许多轮廓。这种情况下,不能使用滑橇,因为所有的轮廓必须具有相同的参考基准面,以便不丢失信息。严格地讲,应采用一个独立的表面作为基准。由于同样的原因,数据在获取过程中,不能象在2D仪器中那样被滤波。如果需要滤波,可以在获取数据以后进行数字化滤波。应该注意的是,对于2D仪器新的标准同样也需要一个独立的基准。
当用X-Y平台获取三维表面的z值时,基准由工作台的移动而产生。移动精度在整个的测量精度中起着基准的作用。有些制造者给出平台的偏差图,以便使用数字技术校正基准。
在2D和3D分析中,触针的几何形状对于测量的准确性影响很大,而且一直是设计和制造者考虑的重要因素之一。它的形状以锥角和顶尖球半径R表示[1];的标准值是60°和90°,R的标准值是2、5和10m;三种半径的最大载荷分别是0.7、4、16mN。
针尖中心点的坐标被认为是测量表面点的坐标,但是实际的接触点根据表面邻近点的形状和高度而变化。在假定触针和表面均是刚性的情况下,触针具有一个自由度,其垂直位移仅由与表面的点接触而定义。然而,这些点的顺序不是包含在一个垂直平面内,而是依赖于表面的斜率分散在一个“带”内,测量误差是表面结构的函数。在对随机的、各向异性的结构表面进行分析时,如磨削表面,Whitehouse[2]指出用2m的半径触针并未减少表面的RMS值,而使用10m的半径触针却减少10%~15%。
一些描述表面形状的参数直接受触针的几何形状的影响,例如:
①针尖的半径R增加了峰的半径,而减少了谷的半径;
②触针加到表面上的力,在与表面接触的区域产生应变;
③由较硬的材料组成触针,可以忽略弹性应变,但是被测试件仍有显著的弹-塑性变形。
如果接触力F小于极限值FL,只有弹性变形发生,弹性偏斜的量依赖于载荷和触针的并径R,而且也依赖于表面的局部曲率半径 。根据赫兹(Hertz)理论,接触区的直径是[3]
(1)
其中
(2)
是两种材料的弹性模量E1和E2的函数, 和 为两种材料的Poisson比。而且
(3)
是曲率半径 的函数。
文献[3]中还分析了平表面的弹-塑性材料,并且表面上具有球形针印,给出的FL值为
(4)
s是形成球印时,材料产生的压力。
对于s=400MPa的材料,和Poisson比 =0.3,以具有R=2 m的半径的金刚石压头,可以产生FL=1.6×10-4mN,当应用的载荷高于FL时,发生塑性变形。
如果知道材料的硬度,有可能计算在平表面上球形压头的塑性凹痕的深度 和直径d。当载荷为0.7mN、球径2 m、材料硬度HB为140时,得出结果是: 为0.04 m和d为0.8 m。如果表面不光滑,接触面积也不均匀一致。塑性凹印更大。在3D分析中,凹印的直径成了所能探测的直线之间的最小距离。事实上,在触针连续通过的路径上所产生的凹槽不应相互影响。
表面表征需要对一个区域进行采样。可采用快速扫描记录来获得点矩阵(NX.NY),其中NX是一条轮廓上的点数,NY是轮廓的数目。采样间隔x和y根据Nyquist准则确定,截止波长可以被准确地估计。采样点数NX和NY的选择应是2的幂次数,以便能使用FFT变换。
图1是一种触针式三维表面形貌测量仪SURFASCAN 3D[4],由机械装置(包括参考表面和三轴的驱动装置)、采集机构(包括装有触针的探头、驱动器、放大器和模数转换)、数据处理(包括三轴运动控制、测量方式、采样条件、参数评定和数据的贮存)和打印装置构成。机械装置和采集机构安装在一个防振动的与外界隔离的平台上。
图1 SURFASCAN 3D的结构示意图
这种仪器可以获得表面参差数据、计算参数以及用三维图表示的表面形貌,测量精度直接取决于机械驱动装置形成的参考基面的精度和直线的移动、外部的扰动等。SURFASCAN 3D的X、Y向驱动行程为100×100mm,Z向为200mm。对于不mm同质量要求的表面,则要选择合适的测量分辨力,并且与合适的几何形状的触针相对应。SURFASCAN 3D提供的最好测量精度为在5mm的垂直范围内,分辨力可达5nm。
3D测量过程中,同样可采用静态或动态方式。静态测量时,触针在每隔x处停下来,获取信号,通常重复5次,并取平均值。在动态情形中,触针以一恒定的速度移动,边移动边采集数据。静态采集具有较高的精度,避免了触针移动的影响,但需要较长的时间。
动态拾取信号的方式,易受移动中振动和速度的影响;增加触针的移动速度V,造成触针与表面的非接触,类似一个低通滤波。一般采用的速度V为0.5mm/s。然而,一定要注意移动速度的一致性,因为它影响空间数据的记录。在许多传统的2D仪器中,移动的速度可能周期性地变化15%;而在3D测量中这样的不规则性会造成测量结果总的偏差,和相邻轮廓间的不一致性。
2 扫描探针显微镜
3D精密测量技术的重大突破是扫描探针显微镜(SPM)的发明,它可以研究从原子到微尺度的材料表面结构,这项技术包括使用尖细探针进行形貌表征的一系列仪器。探针以规则的形式扫描,绘制出试件一些特征。在横向和垂直方向可分别获得纳米或亚纳米级的分辨力,测量范围限制在非常小而平的表面。
R.D.Young在1970年开始设计了“Topografiner”,获得了纳米范围的分辨力[3]。Binnig和Rohrer[5]在此基础上进行研究,并于1981年发明了扫描隧道显微镜(SPM),随后(1986年)又制造出原子力显微镜(AFM)[6]。
STM的工作原理基于量子的隧道效应。由于电子具有波动性,在金属中的电子并非仅存在于表面边界以内。也就是说,电子密度并不是在表面边界上突然降低为零,而是在表面边界以外按指数规律衰减,衰减长度约为1nm。如果两块金属表面互靠近到间隙小于1nm相时,它们的表面电子云将发生重叠。如果将探针极细的原子针尖与被研究的试样表面作为两个电极,当探针与试样表面间的距离接近到1nm以内时,在外加电场的作用下,电子就会穿过两个电极之间的绝缘层而流向另一个电极,这种现象称为隧道效应。隧道电流是电子波函数重叠的量度,它与两金属电极之间的距离以及衰减常数有关。
隧道电流对于探针与试样表面的距离非常敏感,如果距离减小0.1nm,则隧道电流将增加一个数量级。因此,通过电子反馈电路控制隧道电流保持恒定,并采用压电陶瓷材料控制探针沿试样表面扫描。这样,探针在垂直于试样表面方向上高低的变化就反映出试样表面的形貌分布或原子排列的图像。
图2为STM的结构示意图[7],包括:探针与试样的逼近装置;保持隧道电流恒定的电子反馈及显示探针Z方向位置变化的显示器;操纵探针沿试样表面X方向和Y方向运动的压电陶瓷扫描控制器及位置显示器,以及数据采集和图像处理系统等。STM具有原子量级的极高分辨力,其垂直和水平方向的分辨力分别为0.01nm和0.1nm。
图2 扫描隧道显微镜示意图
用STM可以直接观测到单原子层表面的局部结构;其次,能够得到表面的三维图像;此外,通过扫描隧道显微镜的探针可以操纵和移动单个原子或分子,按照人们的意愿进行排布,以及实现对表面进行纳米尺度的微加工。
STM要求被测试件有好的传导性,而AFM极大地扩展了SPM的使用范围,它测量针尖和试件之间的吸引或排斥力,所以可用于导体和非导体材料。由硅或硅氮化合物制成的探针,安放在长100~500 m和厚约0.5~5 m的弹性悬臂上。操作过程中,针尖与表面相互作用,并以栅格形式在试件表面移动。用压电驱动器产生试件与探针在三个轴向的运动,位置精度在0.1nm以下,最大的扫描面积约100 m×100 m。由表面高度变化造成的悬臂偏斜通过聚焦在悬臂上的激光监控,而且反射到光二极管探测器上。在正常的方式下,探针尖与试件连续接触,类似于触针式仪器的方式,但具有纳米的分辨力。加到试件上的力取决于悬臂的偏斜和它的弹性常数,弹性常数的变化在0.01~100N/m内。AFM在图像工作方式要保持一个恒定的悬臂偏斜。图3示出了AFM的测量原理图[7]。
图3 原子力显微镜测量原理
许多与SPM方法相关的技术也得到迅速发展,如:tapping模式图、相位图象、横向力和化学力显微镜等是最近用于研究和表征宽范围材料的新技术。
Verkatesh用tapping模式的AFM[3],研究了以多方向方式抛光的周期组Ⅱ和Ⅵ(参见表面粗糙度标准GB6060.4-85)的试件。抛光痕迹用SEM很难看到,但是用AFM却观察的相当清楚。目前,SEM的分辨力限制在约5nm左右,而AFM可达2nm,甚至更小。
3 光学方法
光学方法可以实现表面形貌的非接触定量测量。许多领域要求改进测量方法,以便在微观尺度内无损坏地测量表面,如:磁性和光学贮存介质、光纤光学生物医学用镜片和半导体薄片等,几乎是不能承受任何接触的精细物体。
3.1 光学探针法
光学探针采用轮廓技术,逐点测量表面高度,类似于机械触针。垂直分辨力可以达到纳米级,侧向分辨力受照亮点的尺寸确定,该尺寸受绕射(衍射)的影响。
在自动聚焦方式中,激光束聚焦在表面上,通过一个显微镜的物镜测量,并用高的数字孔径(NA)。当焦点在表面上时,用光二极管上的相同物镜收集的散射光具有最大的强度。一个伺服控制器调整物镜距表面的距离,以保持信号处于最大值。物镜的NA影响测量的某些方面,如:分辨力由焦点的尺寸确定,且反比于NA;在一定的反射条件下所能检测到的,样本的最大表面斜率是由0.5sin-1(NA)给出;同时对散焦的敏感性,随NA的增大而增加。用这种方法得到的结果,与用传统的触针式方法得到的结果的一致性并不太好[3]。
三角法是发射斜的光束到被测表面,然后将反射光束聚到一接收二极管上。表面上的任何高度变化,都会引起探测器上聚焦点的位移,测量这个位移量可给出采样点的高度。由于斜的入射照明点是椭圆形的,在两个轴上造成不同的水平分辨力,垂直分辨力受在像平面内可检测到的最小位移的限制。表面的散射性能,主要是表面的斜率,影响测量结果。
3.2 干涉法
干涉仪在过去被广泛使用,常作为测量表面形状的高精度工具,或用于校准量块。尽管基本的光学原理相当简单,但在近几年才被用于自动化仪器中。由Biegan和Smithe[3]介绍的是一个3D激光干涉显微镜,可以得到亚微米的垂直分辨力,具有0.27~27m的水平采样间隔。仪器基于菲索(Fizeau)干涉显微镜,He-Ne激光束聚焦在漫射盘上,散射光通过显微物镜重新准直,然后以垂直入射发射到采样表面上。入射光束的一部分被1/4波片的参考表面反射回。来自采样表面和参考表面的光束都投影到CCD检测器上,并发生干涉。每个采样点到干涉表面的距离,通过动态相位测量方法来计算。压电转换器引起显微物镜和参考表面(含有1/4波片)朝试件移动。随着光路径长度的减少,发生条纹调制。对于干涉模型的强度关系式为
(5)
式中 I—样本和参考波前强度的和;
I—调制干涉的强度;
(x,y)—初始相位;
(t)—时间变化相位。
如果计算了每点的初始相位,那么相应的高度分布z(x,y)可以由下式得到
(6)
其中,k=2 / 是波数。
由于相位测量的不确定性,两相邻采样点之间的相位差异必须小于 。为了克服这一限制,Zygo公司已经研制了白光干涉仪[8],每一个图像点的干涉图案都是同时发生的。在频域内借助于傅氏变换,获取单个波长的相位。基于这种原理的仪器可给出100 m范围内0.1nm的垂直分辨力。图4为一种典型的扫描式白光干涉轮廓仪(SWLI),来自钨卤灯的宽带光直接经过分光器照到干涉物镜。物镜安装在PZT驱动器上,沿光轴可以驱动到100 m。干涉图像被成像于可视摄像机,在PZT扫描中通过一个框架获取,可视图像用8位A/D转换精确地数字化。扫描速率设置在两个图像之间大约能产生90°的相移。每幅图像输入主计算机完成采样和分析功能,并控制PZT扫描的起始点和速率。
图4 SWLI的测量原理
4 其它方法
以上介绍的是在3D粗糙度测量中,使用最多和最有前途的方法。然而还有许多的其它方法可用于非接触测量。这些方法并不普遍地使用,也不一定用于3D分析,但它们具有某些特定的使用参数和范围。
因为光与表面干涉的所有现象都受到表面粗糙度的影响,所以光学方法数量最多,如基于反射、绕射、偏振、光斑等研究的方法,Lonardo介绍了椭圆对称法,作为用于在线控制表面粗糙度的潜在工具[3]。
光学测量方法主要的问题一直是包含许多的变量,测量参数和表面形貌之间的相关性难以确定。
电容法已使用了很长时间,电容器建立在表面(必须是导体)和靠近它放置的电极之间。平板电容是板面积、介质和板间距的函数。在表面和电极之间插入一个薄的介质材料,可以增强敏感性。当粗糙度增加时,板间距增加相等的量,而电容减小。
同样轮廓电容装置也已经被研制出来:一个薄的电极,具有类似于机械触针的尺寸,在表面上扫描。其结果与触针式仪器的结果相一致,即使测量的电容受介质中振动的影响,而侧向分辨力不好确定[3]。
5 测量范围和分辨力
下表给出了上述仪器的测量范围和分辨力,对于特定的测量指标和条件,可选择合适的测量仪器。
表 仪器的测量范围和分辨力
测量仪器 | Z向 | X-Y向 | ||
分辨力 /nm | 范围 /mm | 分辨力 /nm | 范围 /mm | |
触针式 | <1 | 1 | 250 | >100 |
自聚焦 | <5 | 1 | 1000 | >100 |
白光干涉仪 | 0.1 | 0.1 | 500 | 0.4 |
AFM | <0.1 | 0.0005 | 2 | 0.1 |
目前对三维表面粗糙度测量和分析的研究十分活跃,特别是STM和AFM的发明,对表面的纳米尺度的形貌观察提供了可能;光学技术的研究更是引入瞩目,基于各种光学现象的测量方法日渐成熟;触针仪器为了改变自身的缺点,引入了“光针”。
在三维表面的表征方面的研究也相当普遍,欧洲以英国伯明翰大学的研究人员为主,成立了一个专门工作委员会,目的是发展新的3D表面参数标准[3],目前讨论稿已经形成,其中包括14个数字表征参数的“最小体系”,不久将被加到在欧洲会议上所建议的3D“标准”中。
另外分形几何、小波分析、可视表征、图像处理和特征识别技术等在3D分析的学术方面已显示出很大的潜力,而且大量的工作者已从事该领域的研究。
3D表面分析的进一步发展将采取基于数据参数相互作用的形式,通过以前记录的数据、加工操作参数或设计的表面参数等,实现在加工过程中“设计”最优的表面功能特性。